操作方法
4.1準備工作。 操作人員使用CY-DCY系列氮吹儀之前,應當熟悉工程流程和步驟。快速濃縮要求掌握樣品量、氮氣流速、水浴溫度和針位之間的平衡。使用不當,將會事倍功半,甚至污染樣品或造成樣品損失。同時要注意通風櫥內空氣的污染程度、氮氣純度、樣品運輸過程等環境條件。
4.2水浴操作
4.2.1打開水浴電源開關。
4.2.2設定水浴溫度。設定溫度通過操作面板上的左邊列按鍵“∧"或“∨"來實現。下排顯示“設定溫度"(出廠時設定溫度一般為50℃),按“∧"或“∨",下排顯示為所需設定的溫度值。通常水浴溫度應小于溶劑沸點溫度2-3℃。按下“SET"鍵,切換至時間設定界面,用“∧"和“∨"改變定時時間值(0~99h59m,大于99h59m顯示CONT,此時為常開狀態),按住其中任一鍵則數字迅速加減至所需時間。然后按鍵“START",啟動定時和加熱,此時加熱指示燈“HEATING"和啟動指示燈“RUN"亮起。到達定時時間后蜂鳴器報警,機器停止加熱并恢復初始定時時間值。
4.3水浴氮吹儀操作。
4.3.1將氮吹儀提升到Z高位置,并鎖緊。
4.3.2將樣品試管放置到樣品定位架上,用樣品定位架彈簧固定試管,試管底部處于支撐托盤上,記錄樣品所放位置。如果支撐托盤過低,則擰松支撐托盤中心環上的兩個定位螺釘。上升支撐托盤,直到試管底部位于托盤上,距定位架不低于15mm。調整支撐托盤,使狹縫對準試管。再次擰緊定位螺釘,固定支撐托盤。
4.3.3安裝不銹鋼通氣針,直接擰上即可。
4.3.4打開氮氣瓶,調節流量計為氮吹儀送氣。氮氣只需開一點點,否則壓力過大會把管路沖開。調節流量計至所需壓力。
4.3.5降低針頭,直到針頭距離溶液表面6mm。調整:擰開配氣盤上的鎖緊螺母,針閥管便可上下滑動,調整好高度,擰緊鎖緊螺母。
4.3.6打開所用樣品位的流量閥。一般逆時針旋轉1/8到1/6圈即可。
4.3.7濃縮樣品前,建議氮氣空吹5-10min,以防氮吹儀氣路中殘留雜質氣體。
4.3.8調節流量計到氮吹儀所需的流速。氮吹開始,用針頭上面的流量閥微調流速。并監測供氣壓力,不得超過200Kpa。調節流量閥,使氣流在樣品表面產生波紋,但應防止飛濺。
4.3.9連續汽化直至完成。根據非干性邊界點要求,監測汽化,到達所期望的邊界點后移走樣品。
4.3.10汽化完成時,使用干凈的吸管,用一兩滴溶劑沖洗不銹鋼針頭。
4.3.11向上滑動針閥管,從樣品定位架移走樣品試管。
4.3.12汽化完成后關閉氣源。
4.3.13關掉流量計和流量閥。
4.3.14關掉水浴電源。
4.3.15 卸下不銹鋼針頭。